CN101698669B_一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-对甲氧基苄基头孢菌素的合成方法有效

一、基本信息
申请公布号:
CN101698669B
申请号:
CN200910193292.4
分类号:
C07D501/22(2006.01)I;C07D501/04(2006.01)I
分类:
有机化学〔2〕
公开(公告)号:
CN101698669B
公开(公告)日:
2011-09-28
发明名称:
一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-对甲氧基苄基头孢菌素的合成方法
发明人:
傅海燕
申请日期:
2009-10-26
申请公布日期:
2011-09-28
代理机构:
广州三辰专利事务所 44227
代理人:
范钦正
地址:
510515 广东省广州市白云区同和街云祥路88号
摘要:
本发明涉及一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-对甲氧基苄基头孢菌素的合成方法,它是化学药中间体的合成领域,本发明是GCLE在仅有一种有机溶剂存在条件下,接常规方法通过加入碘化钾与三苯基膦而生成相应的膦盐,尔后加入氢氧化钠与甲醛反应,经减压蒸馏,通过加入甲醇,使产品纯化除去有机杂质,经离心甩滤,再用大量的水冲洗去除水溶性杂质,甩干后用5℃的50%甲醇水溶液泡洗,甩干。本发明是一种工艺简便,适合工业化生产,能有效回收溶剂,低污染,收得率高,成本低的合成方法。
一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-对甲氧基苄基头孢菌素的合成方法
二、法律状态
法律状态公告日法律状态法律状态信息
2010-04-28公开 公开
2010-06-23实质审查的生效 实质审查的生效IPC(主分类):C07D 501/22申请日:20091026
2011-09-28授权 授权
2013-10-30专利申请权、专利权的转移 专利权的转移IPC(主分类):C07D 501/22变更事项:专利权人变更前权利人:广州白云山制药股份有限公司变更后权利人:广州白云山医药集团股份有限公司变更事项:地址变更前权利人:510515 广东省广州市白云区同和街云祥路88号变更后权利人:510130 广东省广州市荔湾区沙面北街45号登记生效日:20130930
三、权利要求

1. 一种7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-对甲氧基苄基头孢菌素的合成方法,其特征是: A =GCLE在仅有一种有机溶剂存在条件下,所指有机溶剂是丙酮、丁酮_2、DMA、DMF、戊酮-2、己酮-2、庚酮、辛酮、壬酮、乙酸乙酯、乙腈或者四氢呋喃,其溶剂用量为GCLE与溶剂重量比是1 : 1至1 : 50,按常规方法,通过加入碘化钾或碘化钠与三苯基膦,使GCLE生成相应的膦盐,以及而后加入氢氧化钠与甲醛进行反应,经减压蒸馏,通过加入甲醇,使产品纯化除去有机杂质;B:产品经离心甩滤即可去除有机杂质,用原料GCLE与洗涤产品的水的重量比为1 : 2 至1 : 100的室温水冲洗去除水溶性杂质,甩干后再用不少于2倍GCLE投料量的5°C的 50%甲醇水溶液泡洗甩干除去残留有机杂质并使产品易于烘干。

2.根据权利要求1所述合成方法,其特征是所述仅有一种有机溶剂是丙酮。

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