CN103012131B_一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法有效

一、基本信息
申请公布号:
CN103012131B
申请号:
CN201210476546.5
分类号:
C07C69/145(2006.01)I;C07C67/29(2006.01)I
分类:
有机化学〔2〕
公开(公告)号:
CN103012131B
公开(公告)日:
2014-12-10
发明名称:
一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法
发明人:
陶正国;关开创;吴敏;孙丹丹;陈小兵
申请日期:
2012-11-21
申请公布日期:
2014-12-10
代理机构:
广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205
代理人:
方振昌
地址:
510663 广东省广州市科学城科学大道182号C2座302室
摘要:
本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法,包括:1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯经甲酯化反应、酯交换反应、氧化反应得到产物4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醇。本发明综合考虑到了原料成本和环保的问题,采用三步条件温和、高收率的反应由氯酯合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,每一步的反应都采用了易回收的有机溶剂,极大限度地减少了污染的排放,通过合成路线的改良,有效避免了污染问题,提高了收率,降低原料成本,实现了资源化有效处理,适合工业化生产。
一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法
二、法律状态
法律状态公告日法律状态法律状态信息
2013-04-03公开 公开
2013-05-01实质审查的生效 实质审查的生效IPC(主分类):C07C 69/145申请日:20121121
2014-12-10授权 授权
2017-06-23专利申请权、专利权的转移 专利权的转移IPC(主分类):C07C 69/145登记生效日:20170605变更事项:专利权人变更前权利人:广州立达尔生物科技股份有限公司变更后权利人:丘北县立达尔农业开发有限公司变更事项:地址变更前权利人:510663 广东省广州市科学城科学大道182号C2座302室变更后权利人:663203 云南省丘北县腻脚乡腻脚村
2017-08-25专利申请权、专利权的转移 专利权的转移IPC(主分类):C07C 69/145登记生效日:20170808变更事项:专利权人变更前权利人:丘北县立达尔农业开发有限公司变更后权利人:广州立达尔生物科技股份有限公司变更事项:地址变更前权利人:663203 云南省丘北县腻脚乡腻脚村变更后权利人:510000 广东省广州市高新技术产业开发区科学城科学大道182号C2区第三层302单元
2018-01-05专利权质押合同登记的生效、变更及注销 专利权质押合同登记的生效IPC(主分类):C07C 69/145登记号:2017440000183登记生效日:20171214出质人:广州立达尔生物科技股份有限公司质权人:上海浦东发展银行股份有限公司广州东风支行发明名称:一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法申请日:20121121授权公告日:20141210
2018-04-20专利权质押合同登记的生效、变更及注销 专利权质押合同登记的注销IPC(主分类):C07C 69/145授权公告日:20141210登记号:2017440000183出质人:广州立达尔生物科技股份有限公司质权人:上海浦东发展银行股份有限公司广州东风支行解除日:20180329
三、权利要求

1. 一种4-乙酰氧基-2-甲基-2- 丁烯醛的制备方法,包括以下步骤: 1) 将氯酯1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯溶于丙酮或乙腈中,加入甲酸盐、铵盐 类化合物,升温至回流反应7〜12h,冷却至室温后,过滤,蒸馏回收溶剂,加入乙酸乙酯,水 洗,浓缩,得到双酯; 2) 向双酯中依次加入甲醇、醋酸钠,于室温下反应2〜3h,减压蒸馏回收甲醇,加入乙 酸乙酯溶解,滤去催化剂,浓缩,得醇酯; 3) 将醇酯溶解于极性非质子溶剂中,加入四甲基哌啶氧化物、氯化亚铜,反应于氧气 氛围下升温至回流反应2〜6h,冷却至常温后,过滤回收氯化亚铜,蒸馏回收溶剂后,加入 甲醇,并用石油醚萃出其中的氮氧自由基化合物,浓缩回收氮氧自由基化合物,将甲醇蒸馏 回收后,在5mmHg的压力下蒸馏,得4-乙酰氧基-2-甲基-2- 丁烯醛。

2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:四甲基哌啶氧化物为4-羟 基-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶氧化物、4-氨基-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶氧化物、4-甲氧 基-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶氧化物或4-乙酰氨基-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶氧化物。

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