CN102453041A_一种环保除杂的制造方法有效

一、基本信息
申请公布号:
CN102453041A
申请号:
CN201010524971.8
分类号:
C07D501/06(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I;C07D501/36(2006.01)I;C07D501/34(2006.01)I;C07D501/22(2006.01)I
分类:
有机化学〔2〕
公开(公告)号:
CN102453041A
公开(公告)日:
2012-05-16
发明名称:
一种环保除杂的制造方法
发明人:
傅海燕;刘学斌;田美如
申请日期:
2010-10-29
申请公布日期:
2012-05-16
代理机构:
广州三辰专利事务所 44227
代理人:
范钦正
地址:
510515 广东省广州市白云区同和街云祥路88号
摘要:
本发明涉及一种环保除杂制造方法。它公开了先将100克相应的头孢中间体,110至230克侧链酯,1300至1700毫升溶剂,80~100毫升三乙胺在5至15℃反应3至10h后倒入水中,析出杂质,过滤,脱色后调PH为2.5至2.9得产品。以上所述相应的头孢中间体为〔7-氨基-3-(三氮杂嗪环)硫甲基-4-头孢烷酸〕和(7-氨基-3-乙烯基-头孢烷酸);活性侧链酯为〔2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(Z)-硫代乙酸苯并噻唑酯〕、〔2-(Z)-(2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧基亚氨基乙酸2-苯并噻唑硫酯〕;有机溶剂为乙腈、乙醇、四氢呋喃、丙酮、甲醇。本发明工艺简便、环保,适合于工业化生产。
一种环保除杂的制造方法
二、法律状态
法律状态公告日法律状态法律状态信息
2012-05-16公开 公开
2012-06-27实质审查的生效 实质审查的生效IPC(主分类):C07D 501/06申请日:20101029
2014-11-05授权 授权
2016-05-11专利申请权、专利权的转移 专利权的转移IPC(主分类):C07D 501/06登记生效日:20160418变更事项:专利权人变更前权利人:广州白云山制药股份有限公司变更后权利人:广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂变更事项:地址变更前权利人:510515 广东省广州市白云区同和街云祥路88号变更后权利人:510515 广东省广州市白云区同和街同宝路78号变更事项:专利权人变更后权利人:广州白云山医药集团股份有限公司
三、权利要求

1. 一种环保除杂制造方法,其特征是先将100克相应的头孢中间体或7-氨基头孢烷酸,110至230克活性侧链酯,1300至1700毫升有机溶剂,80〜100毫升三乙胺在5至15°C 反应3至10小时,之后将料液倒入1600至3000毫升水中,用盐酸调节PH至中性,有黄色的固体杂质2-巯基苯并噻唑析出,搅拌1小时,过滤,用600毫升水洗涤杂质,含有产品的滤液经活性炭脱色后,用盐酸调PH为2. 5至2. 9,析出固体,养晶1小时,过滤,洗涤,干燥, 即得产品,以上所述相应的头孢中间体为〔7-氨基-3-(三氮杂嗪环)硫甲基-4-头孢烷酸〕 和(7-氨基-3-乙烯基-头孢烷酸);以上所述活性侧链酯即为〔2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(Z)-硫代乙酸苯并噻唑酯〕、〔2- (Z)- (2-氨基噻唑-4-基)-2-乙酰氧基亚氨基乙酸2-苯并噻唑硫酯〕或者〔(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧羰基甲氧亚氨基硫代乙酸-2-苯并噻唑硫酯〕;以上所述有机溶剂即为乙腈、乙醇、四氢呋喃、丙酮、甲醇。

2.根据权利要求1所述的一种环保除杂的制造方法,其特征是先将100克〔7-氨基-3-(三氮杂嗪环)硫甲基-4-头孢烷酸〕,110克〔2-甲氧亚氨基-2- (2-氨基-4-噻唑基)-(Z)-硫代乙酸苯并噻唑酯〕,1300毫升乙腈,5〜7°C,滴加三乙胺100毫升, 加完,在5〜7°C反应8小时,反应完毕,将料液倒入1600毫升水中,调PH = 7. 2,析出淡黄色固体的2-巯基苯并噻唑,搅拌1小时,过滤,用600毫升水洗涤,滤液经活性炭脱色后用2N的盐酸调PH至2. 5,析出固体,养晶1小时,过滤,洗涤,即可得到白色的 (6R,7R)-7- {(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-〔甲氧亚胺〕乙酰氨基} _3_ {〔(2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-1,2,4-三嗪-3-基)硫〕甲基}-8-氧-5-硫-1-氮杂吖〔 4,2,0〕辛-2-烯-2-甲酸。

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