CN105548425B_一种稳心颗粒的高效液相检测方法有效

一、基本信息
申请公布号:
CN105548425B
申请号:
CN201610013406.2
分类号:
G01N30/86(2006.01)I;G01N30/74(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I
分类:
测量;测试
公开(公告)号:
CN105548425B
公开(公告)日:
2017-05-03
发明名称:
一种稳心颗粒的高效液相检测方法
发明人:
赵步长;朱彦;吴红华;王益民;南国;南景一;王勇;吴建涛
申请日期:
2016.01.11
申请公布日期:
2017-05-03
代理机构:
代理人:
地址:
274000 山东省菏泽市中华西路369号
摘要:
本发明提供了一种稳心颗粒的高效液相检测方法,包括采用高效液相法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的步骤,该方法还包括了采用高效液相方法测定人参皂苷Rd与党参炔苷含量的步骤。本发明在利用高效液相法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的基础上增加了高效液相法测定人参皂苷Rd与党参炔苷的含量,使稳心颗粒的质量控制的指标更加全面;本发明检测方法的精密度、稳定性、重现性好。
一种稳心颗粒的高效液相检测方法
二、法律状态
法律状态公告日法律状态法律状态信息
2016-05-04公开 公开
2016-06-01实质审查的生效 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/86申请日:20160111
2017-05-03授权 授权
三、权利要求

1. 一种稳心颗粒的高效液相检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下骤: (a) 混合对照品溶液的制备:取三七皂苷心、人参皂苷Rgl、人参皂苷Rbi、人参皂苷Rd及 党参炔苷,精密称定,加甲醇溶解,配制成三七皂苷Ri、人参皂苷Rgi、人参皂苷Rbi、人参皂苷 Rd及党参炔苷的混合对照品溶液,即得; (b) 供试品溶液的制备:取稳心颗粒内容物,研细,精密称定,加水饱和的正丁醇,称定 重量,浸泡,超声处理,放冷,再称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过, 精密量取续滤液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇 匀,即得; (c) 色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为A流动相,以水为B流动相; 其体积配比为流动相A相:流动相B相为:22~95:78~5,其中,0-14min,流动相A相所占的体 积比为:22 % -30 % A,流动相B相所占的体积比为:78-70 % ; 14-35min,流动相A相所占的体积比为:30 % -38 %,流动相B相所占的体积比为:70- 62% ; 35-45min,流动相A相所占的体积比为:38%,流动相B相所占的体积比为:62 % ; 45-47min,流动相A相所占的体积比为:38% -95 %,流动相B相所占的体积比为:62- 5%; 47-62min,流动相A相所占的体积比为:95%,流动相B相所占的体积比为:5% ; 62-65min,流动相A相所占的体积比为95 % -22 %,流动相B相所占的体积比为:5 - 78 %,进行线性梯度洗脱;进样体积10yL;流速0.8~1.2mL/min;柱温25~29°C,检测波长为 210nm,理论板数按人参皂苷RgJ$计算应不低于2000; (d) 色谱峰测定:分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10yL,注入液相色谱仪,计算 同一保留时间下的峰面积,代入标准曲线方程,即计算出三七皂苷心、人参皂苷R gl、人参皂 苷Rh、人参皂苷Rd及党参炔苷的含量。

2. 如权利要求1所述高效液相检测方法,其特征在于,所述步骤(a)混合对照品溶液的 制备中,所述三七皂苷Ri浓度为8~247yg/mL、人参皂苷R gl浓度为14~422yg/mL、Rbl浓度为 26.5~847以8/1^、1^浓度为8~255以8/1^、党参炔苷浓度为1.5~42以8/111匕

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